SZWS-9絕緣油微水測定儀概 述揚州市蘇中電力設(shè)備有限公司
微量水分全自動測定儀是一種全新研制的微量水分測定分析儀器，該儀器采用了高分辨率的彩色觸控液晶顯示器，人機對話方便、直觀，易于操作。儀器采用了數(shù)據(jù)存儲量大、運行快速平穩(wěn)且抗干擾性能優(yōu)異的高性能ARM處理器，具有檢測速度快、精度高的突出優(yōu)點。儀器具有故障自診功能，測試結(jié)束，顯示并打印測定結(jié)果。儀器具有測量電位動態(tài)曲線指示功能，使測試狀態(tài)更直觀；儀器數(shù)據(jù)存儲量大，可存儲1000條數(shù)據(jù)記錄；儀器具有延時測定功能，在測試較低水分含量試樣時十分有效；儀器采用了滑動式觸控攪拌調(diào)速；水分含量計算公式包含了按體積、重量等關(guān)鍵參數(shù)計算的多種算法；測試過程中，如需修改計算公式的相關(guān)參數(shù)，可及時修改且不影響水分測定結(jié)果，水分含量則按照新修改的參數(shù)計算得出，方便了用戶的使用。
該儀器采用卡爾-菲休庫侖滴定法，能可靠地對液體、氣體、固體樣品進(jìn)行微量水分的測定。測試時，對于不溶于試劑的固體及容易污染電極及試劑反應(yīng)的物質(zhì)，可配用相應(yīng)的固體、氣體、液體進(jìn)樣器進(jìn)行間接測定，是一種高效率、全自動的分析儀器。廣泛應(yīng)用于電力、石油、化工、醫(yī)藥、鐵路、環(huán)保、科研院校等行業(yè)。
第2章 SZWS-9絕緣油微水測定儀技術(shù)參數(shù)揚州市蘇中電力設(shè)備有限公司
滴 定 方 式： 電量滴定(庫侖分析)
測 定 范 圍： 0ug～100mg（典型值10ug～100ug）
靈 敏 閾： 0.1ug
準(zhǔn) 確 度： 100ug±3ug，500ug以上不超過±3%（不含進(jìn)樣誤差,環(huán)境濕度誤差）
試 樣 類 型： 固態(tài)、液態(tài)、氣態(tài)
顯 示 方 式： 64K色高清晰度觸摸顯示器
數(shù) 據(jù) 存 儲： 1000條試驗記錄
狀 態(tài) 指 示： 動態(tài)曲線、文字顯示
攪 拌 調(diào) 速： 滑動觸控面板調(diào)速
日 期 時 間： 掉電十年正常運行實時時間
打 印 機： 微型熱敏打印機，紙寬56mm
電 源： AC 220V±10V 、50Hz±2.5Hz
功 率： 50VA
使用環(huán)境溫度： 5～35℃
使用環(huán)境濕度: ≤85%
外 形 尺 寸： 330mm X 260mm X 220mm（長x寬x高）。
第三章 SZWS-9絕緣油微水測定儀工作原理揚州市蘇中電力設(shè)備有限公司
卡爾菲休試劑同水的反應(yīng)式為：
I2+SO2+3C5H5N+H2O——2C5H5N·HI+C5H5N·SO3……（1）
C5H5N·SO3＋CH3OH——C5H5N·HSO4CH3 ……（2）
所用試劑溶液是由占優(yōu)勢的碘和充有二氧化硫的吡啶，甲醇等混合而成。通過電解在陽極上形成碘，所有生成的碘， 依據(jù)法拉第定律， 同電荷量成正比例關(guān)系。如下式：2I--2e——I2……（3）
由（1）式可以看出，參加反應(yīng)的碘的克分子數(shù)等于水的分子數(shù)。把樣品注入電解液中，樣品中的水分即參加反應(yīng)，通過儀器可反應(yīng)出過程中碘的消耗量，而碘的消耗量可根據(jù)電解出相同數(shù)量碘所用的電量，經(jīng)儀器計算，在顯示屏上直接顯示被測試樣中水分的含量，該儀器采用電解電流自動控制系統(tǒng)，電解電流大小可根據(jù)樣品中水分含量的大小自動調(diào)整，可達(dá)到300毫安。
第四章 SZWS-9絕緣油微水測定儀結(jié)構(gòu)特征揚州市蘇中電力設(shè)備有限公司
一、整機結(jié)構(gòu)見圖1：
（1）陰極室干燥管
（2）陽極室干燥管(根據(jù)用戶需要①、②兩干燥管可由1個彎干燥管放于（2）處代替)
（3）測量電極
（4）滴定池（陽極室）
（5）電解電極
（6）試樣注入口
（7）觸摸式彩色LCD
（8）電源開關(guān)
（9）攪拌子
（10）夾持器
（11）“電解”插座
（12）“測量”插座
（13）打印機
（14）散熱風(fēng)扇
（15）保險絲盒
（16）電源插座
第五章 SZWS-9絕緣油微水測定儀使用方法揚州市蘇中電力設(shè)備有限公司
一、滴定池的清洗、干燥和裝配：
在使用前，把滴定池所有的玻璃口打開，滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大約80℃的烘箱內(nèi)烘干，然后自然冷卻。注意陰極室、測量電極不能用水清洗，可用丙酮、甲醇等有機溶劑進(jìn)行清洗，清洗后用吹風(fēng)機吹干。清洗時應(yīng)注意，不要清洗到電極引線處（見圖2），否則在測定試樣過程中會造成測量誤差。
把硅膠裝入干燥管中，注意不要把硅膠粉末裝入。然后將試樣注入口的旋塞裝好（見圖3）。
完成上述操作后，把攪拌子通過樣品注入口小心放入。然后分別在測量電極、陰極室電極、陰極室干燥管、進(jìn)樣旋塞、密封塞的磨口處，均勻地涂上一層真空潤滑脂，除陰極室的干燥管和密封管不裝外，其他均裝到相應(yīng)的部位上，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封。
3、將大約100～120毫升的試劑用漏斗（必須干凈、干燥）通過密封口注入到陽極室，再用漏斗向陰極室注入試劑，陰極室和陽極室的液面高度要保持一致。以上操作完畢后將干燥管、密封塞裝好，輕輕轉(zhuǎn)動一下，使其較好的密封（該操作應(yīng)在通風(fēng)櫥內(nèi)進(jìn)行）。把測量電極、電解電極插頭分別插入“測量”、“電解”插座中。
二、操作界面功能介紹：
1、開機，顯示開機界面后數(shù)秒時間內(nèi)儀器自動進(jìn)入測試界面：
如需開關(guān)電解電流或啟停攪拌，可以點擊“電解”和“攪拌”按鈕。點擊“開始”，顯示“正在滴定”狀態(tài)，可以將試樣通過注樣口注入，儀器自動進(jìn)行滴定。滴定完畢，顯示實測水分值并打印測定結(jié)果。如需更改計算公式，可點擊“設(shè)置”按鈕進(jìn)入設(shè)置菜單界面（見下頁）。
該界面下可以設(shè)置計算公式、查看試驗記錄、設(shè)置打印機、設(shè)置延時時間等，并可調(diào)整滴定池內(nèi)攪拌子的攪拌速度：向右滑動攪拌速度調(diào)整滑塊可調(diào)高攪拌速度，向左滑動滑塊則調(diào)低攪拌速度（一般設(shè)置攪拌速度為“4”檔）。
公式選擇
該界面下可以點擊要選擇的公式以確認(rèn)。點擊右上方的“公式參數(shù)設(shè)定”按鈕進(jìn)入選定公式的參數(shù)設(shè)置界面。該界面對各公式中使用到的參數(shù)做了相應(yīng)說明：
公式1：F1=DT/(V*SG) ppm 測量結(jié)果/（試樣體積×比重）
公式2：F2=DT/(W-w) ppm 測量結(jié)果/（試樣總重量—皮重）
公式3：F3=DT/W′ ppm 測量結(jié)果/試樣重量
公式4: F4=DT/(W/K) ppm 測量結(jié)果/（試樣重量/稀釋系數(shù)）
公式5：F5=DT ug 測量結(jié)果（實測水分值 ）
其中，DT—實測水分值，單位：ug；
V—試樣進(jìn)樣體積，單位：ml；
SG—試樣密度，單位：g/ml；
W—試樣總重，單位：mg；
w—皮重，單位：mg；
W′—試樣重量，單位：mg；
K—稀釋系數(shù)。
試驗記錄
該界面為試驗數(shù)據(jù)記錄界面，可以查看之前所進(jìn)行測試的試驗結(jié)果數(shù)據(jù)記錄。點擊“上翻”、“下翻”可向上、向下逐條翻看記錄。點擊，彈出清空試驗記錄提示框，若在提示框中點擊“確定”，可刪除所有數(shù)據(jù)記錄。
打印設(shè)置
該界面下可選擇設(shè)置啟用或禁用打印機。啟用時，測試完畢后，儀器自動打印測試結(jié)果；禁用時，不打印測試結(jié)果。
延時設(shè)置
該界面中可設(shè)置點擊“開始”后接通滴定電流的時間，單位為秒。假如設(shè)定的延時時間為10秒，則點擊“開始”10秒后，滴定電流才接通。這種處理方法，通常是在測定較小含水量試樣時使用。
三、電解液的平衡穩(wěn)定過程：
1、打開電源開關(guān)，進(jìn)入測試界面后，儀器自動開啟攪拌并電解。滴定池內(nèi)攪拌子的轉(zhuǎn)速在儀器出廠前已經(jīng)調(diào)整好，一般無需調(diào)整，如要調(diào)整，可進(jìn)入設(shè)置菜單界面操作，使攪拌子旋轉(zhuǎn)平穩(wěn)，以不使試劑飛濺到池壁上為準(zhǔn)。
2、測試界面工作狀態(tài)處如指示“電解液過碘”，表明電解液處于電解碘過量狀態(tài)，出現(xiàn)這種情況，可以通過樣品注入口注入適量蒸餾水，直到儀器工作電壓曲線接近零點并達(dá)到水平平衡為止。
四、儀器的標(biāo)定：
當(dāng)儀器達(dá)到初始平衡點而且比較穩(wěn)定時，可用純水進(jìn)行標(biāo)定。具體操作如下：
用0.5ul進(jìn)樣器抽取0.1ul的純水，為標(biāo)定做好準(zhǔn)備。
按“開始”鍵，然后把純水通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室試劑中，注意：應(yīng)使進(jìn)樣器針尖插入到試劑中，針尖避免與滴定池內(nèi)壁和電極接觸。注入純水后滴定會自動開始。
蜂鳴器響，信息提示“測試完畢”，顯示結(jié)果為100±3ug(不含進(jìn)樣誤差)，一般標(biāo)定2～3次， 顯示結(jié)果在誤差范圍內(nèi)就可以進(jìn)行試樣的測定。
五、測定操作：
在使用新鮮試劑或者在測定試樣過程中，陽極室內(nèi)的試劑會自然產(chǎn)生少量的碘，其結(jié)果將破壞儀器的平衡點。出現(xiàn)這種情況應(yīng)用進(jìn)樣器抽取少量的純水，通過進(jìn)樣旋塞注入到陽極室，直到儀器重新恢復(fù)到平衡點，才能進(jìn)行測定操作。
跟儀器的標(biāo)定類似，當(dāng)儀器達(dá)到穩(wěn)定平衡狀態(tài)—電壓基線是一條接近零點的水平直線（平衡點位置）時，可以進(jìn)行試樣的測試（以液體試樣，采用含量計算公式F1為例闡述操作過程）：
取樣:
用待測試樣沖洗所使用的1ml注射器。
2、試樣注入和測定
取樣后，點擊“開始”按鈕，儀器顯示狀態(tài)“正在滴定”，通過進(jìn)樣旋塞把試樣注入到陽極室內(nèi)，滴定自動開始，水分值不斷增加。滴定結(jié)束，蜂鳴器響，狀態(tài)信息提示：測定完畢。打印機在啟用狀態(tài)下將打印出測定結(jié)果。
如在滴定尚未結(jié)束時要改變使用的計算公式或公式中的相關(guān)參數(shù)，可在滴定結(jié)束前點擊“設(shè)置”-“公式選擇”（-“公式參數(shù)設(shè)定”）來完成。
第六章 注意事項
一、試劑的注意事項：
1、在正常的測定過程中，每100毫升試劑可與不少于1克的水進(jìn)行反應(yīng)，若測定時間過長，試劑敏感性下降，應(yīng)更換新試劑。
2、陽極室中的試劑，如果在滴定過程中發(fā)現(xiàn)放出大量的氣泡或試劑被污染成單紅褐色，此時空白電流會增大，滴定的再現(xiàn)性會降低，還會使到達(dá)終點的時間延長，這種情況應(yīng)盡快更換試劑。
3、滴定時間超過半小時，儀器尚不能穩(wěn)定，此時應(yīng)按電解鍵停止攪拌，觀察瓷濾板下部是否有明顯的棕色碘產(chǎn)生，如果沒有或很少，應(yīng)更換試劑。
4、更換試劑時要小心，不要吸入或用手接觸試劑，如與皮膚接觸，應(yīng)用水沖洗干凈。
二、測定的注意事項
1、把試樣注入滴 定池時，液體進(jìn)樣器的針頭應(yīng)插入試劑中。試樣不應(yīng)與滴定池內(nèi)壁及電極接觸。
2、該儀器的典型測定范圍是10μg～100μg，為了得到準(zhǔn)確的測定結(jié)果，要根據(jù)試樣的含水量來控制試樣的進(jìn)樣量。
3、儀器必須使用廠方原配的電解液，以保證其測量精度。
第七章 維護(hù)與保養(yǎng)
一、儀器的安放場所：
儀器不得安放在有腐蝕性氣體的室內(nèi)，其腐蝕性氣體可使儀器的電路部分腐蝕，縮短儀器的壽命。
2、儀器應(yīng)放在室溫高于5?C且低于40?C的地方。
3、不要將儀器放在陽光直射的地方和濕度大的地方，環(huán)境濕度應(yīng)不大于65%。
4、不要將儀器安裝在操作頻繁的電器設(shè)備附近。
二、試劑的維護(hù)
1、把試劑存放于通風(fēng)良好、環(huán)境溫度在5?C～25?C相對濕度不大于65％的地方，如果試劑被直接曝曬或置于高溫下，則二氧化硫和碘就會從吡啶中釋放出來，導(dǎo)致試劑失效。
2、對試劑的毒性、氣味和易燃性必須十分小心，應(yīng)在通風(fēng)良好的試驗臺上裝入或更換試劑。
三、硅膠墊的更換
試樣注入口的硅膠墊，過久的使用穿過硅膠墊的針孔變的無收縮性，使大氣中的水分進(jìn)入滴定池而產(chǎn)生誤差，此時應(yīng)更換硅膠墊。
四、硅膠更換
1、當(dāng)干燥管里的硅膠由藍(lán)色變至淺藍(lán)色時，應(yīng)更換硅膠。
2、更換時應(yīng)注意不要將硅膠粉末裝入干燥管，否則會出現(xiàn)下列現(xiàn)象：
（1）試劑從陰極室全部排出，陰極室無試劑而使電解終止。（見圖4a）
（2）陽極室試劑進(jìn)入陰極室，使碘離子聚集并沉積在陶瓷極板上，而降低電解效率（見圖4b）。
五、滴定池磨口的保養(yǎng)：
大約一星期要轉(zhuǎn)動一下滴定池的磨口連接處，在不能輕松轉(zhuǎn)動時，應(yīng)重新涂上薄薄的一層真空脂（注意：真空脂不宜涂的過多，否則使其進(jìn)入滴定池而造成測量誤差），如果不這樣檢查，真空脂就會變硬，磨口連接處的零件可能拆不下來。因此要經(jīng)常保養(yǎng)好，使它們便于拆卸清洗。
六、滴定池磨口連接處理：
如果滴定池磨口連接處牢固的粘接在一起，不宜拆卸時，按下程序拆卸：
1、排去滴定池中的試劑，并沖洗干凈。
2、在磨口結(jié)合處周圍注入少量的丙酮，然后用手輕輕轉(zhuǎn)動磨口處的零件，即可拆卸。
3、如仍不能拆卸，請將滴定池放在2升的燒杯中，慢慢加入濃度為5％的氯化鉀溶液浸泡，其液面如下圖5所示，必須注意，不要讓測量電極、陰極室電極的引線套端頭進(jìn)入液體，浸泡約十幾個小時或24小時后，即可拆卸（此方法可重復(fù)進(jìn)行）。
